Rabu, 26 November 2014



MAKALAH KIMIA DASAR
ARGENTOMETRI

Oleh:
Kelompok 14
Hildayati Dwi Safira
Nabila Sahara
Yulia Handayani Putri

Dosen Pembimbing:
Azizah,SKM
YonanikoDephinto,M.Si


POLTEKKES KEMENKES PADANG
2014/2015

KATA PENGANTAR
             Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat-Nya sehingga makalah ini dapat terselesaikan dengan baik. Makalah ini berjudul “Titrasi Argentometri“. Makalah ini bertujuan untuk memenuhi tugas pada mata kuliah Kimia Dasar.
Makalah ini berisi tentang titrasi argentometri . Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+.
Pemakalah mengucapkan terima kasih kepada Ibu yang telah membimbing kami dalam penyelesaian makalah ini. Tak ada gading yang tak retak, demikian juga dengan makalah kami. Oleh karena itu, kami mengharapkan kritik dan saran yang membangun guna penyempurnaan makalah ini. Terima kasih.

Padang,           November 2014

                                                                                  Penulis





i
DAFTAR ISI

Kata Pengantar ……………………………………………….................i
Daftar Isi ………………………………………………..........................ii
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1.Latar belakang         ………………………………………………1
1.2Rumusan masalah     ………………………………………………1
1.3Tujuan penulisan       ……………………………………………....1
BAB 2  PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Argentometri     ………………………………………2
2.2  Penetapan Titik Akhir Dalam Reaksi Pengendapan ………....5
BAB 3 PENUTUP
3.1 Kesimpulan  ……………………………………………............8
3.2 Saran …………………………………………….....................8
DAFTAR PUSTAKA……………………………………………...........9





ii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi  jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida ( Cl-, I-, Br- ) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl-dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut.

1.2  Rumusan Masalah
2.      Apa yang dimaksud dengan titrasi argentometri
3.      Apa saja metode yang ada dalam titrasi argentometri
4.      Bagaimanakah penetapan titik akhir dalam reaksi pengendapan

1.3 Tujuan penulisan
1.      Mampu memahami titrasi dalam argentometri
2.      Mampu memahami titrasi argentometri berdasarkan metode yang ada
3.      Mampu memahami penetapan titik akhir dalam reaksi pengendapan


           


BAB II
PEMBAHASAN

2.1 PengertianArgentometri
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3.
Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq)  +  NaCl(aq) -> AgCl(s)  + NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO4- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
beberapa metode dalam titrasi argentometri  yaitu  metode Mohr,  metodeVolhard,  metodeK.Fajans, dan metode Leibig.

1.    Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam  suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.  Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.
Cara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asam adalah dengan menambahkan CaCO3  atau NaHCO3 secara berlebihan. Untuk larutan yang alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan CaCO3. Kerugian metode Mohr adalah :
a.       Adanya ion-ion seperti sulfida, fosfat, dan arsenat juga akan mengendap.
c.  Titik akhir kurang sensitif  jika menggunakan larutan yang encer.
d.  Ion-ion yang diadsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil yang rendah sehingga penggonjongan yang kuat mendekati titik akhir titrasi diperlukan untuk membebaskan ion yang terjebak tadi.

Titrasi langsung iodide dengan perak nitrat dapat dilakukan dengan penambahan amilum dan sejumlah kecil senyawa pengoksidasi. Warna biru akan hilang pada saat titik akhir dan warna putih-kuning dari endapan perak iodida (AgI) akan muncul.

Reaksi argentometri adalah :
Ag(NO3)  +  K2CrO4 -> Ag2CrO4  + 2KNO3
           NaCl + AgNO3 -> AgCl +  NaNO3

Baku standar pada titrasi argentometri dengan metode mohr adalah AgNO3. Baku primernya adalah NaCl dan indikator yang digunakan adalah K2CrO4.

2.    MetodeVolhard
Pada prinsipnya, penentuan titik akhir ditandai dengan pembentukan senyawa berwarna yang larut.
Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator yang akan membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam lingkungan  asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi(III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan.  pH larutan harus di bawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7-1% sebelum titik ekuivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan dicapai titik akhir, titrasi dikocok kuat-kuat supaya ion perak yang diadsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi dengan tiosianat. 
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodide dalam suasana asam.
 Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat.

Reaksinya :
           NaCl + AgNO3 -> AgCl +  NaNO3
           Ag(NO3)  +  K2CrO4 -> Ag2CrO4  + 2KNO3

3.    Metode K. Fajans
Pada metode ini digunakan indicator adsorbsi, senyawa yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin.
Pada titik ekivalen, indicator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaanen dapan.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini, endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid. Garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi. Larutan tidak boleh terlalu encer karena endapan yang terbentuk sedikit sekali sehingga mengakibatkan perubahan warna indicator tidak jelas. Ion indicator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap. Ion indicator harus tidak teradsorbsi lebih dulu sebelum titik ekuivalen tercapai.

2.2 Penetapan Titik Akhir Dalam  Reaksi  Pengendapan
a. Pembentukan suatu endapan berwarna
Ini dapat diilustrasikan dengan prosedur mohr untuk penetapan klorida dan bromide. Pada titrasi suatu larutan netral dari ion klorida dengan larutan perak nitrat, sedikit larutan kalium kromat ditambahkan untuk berfungsi sebagai indikator. Pada titik akhir, ion kromat ini bergabung dengan ion perak untuk membentuk perak kromat merah yang sangat sedikit sekali dapat larut. Titrasi ini hendaknya dilakukan dalam suasana netral atau sangat sedikit sekali basa, yakni dalam jangkauan pH 6,59. (Bassett, 1994)
b. Pembentukan suatu senyawaan berwarna yang dapat larut
Contoh prosedur ini adalah metode volhard untuk titrasi perak dengan adanya asam nitrat bebas dengan larutan kalium atau ammonium tiosianat standar. Indikatornya adalah larutan besi(III) ammonium sulfat. Penambahan larutan tiosianat menghasilkan mula-mula endapan perak klorida. Kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun akan menghasilkan pewarnaan coklat kemerahan, disebabkan oleh terbentuknya suatu ion kompleks.
               Ag+  +  SCN-  Û  AgSCN
               Fe3+  + SCN-  Û [FeSCN]2+
Metode ini dapat diterapkan untuk penetapan klorida, bromide dan iodide dalam larutan asam. Larutan perak nitrat standar berlebih ditambahkan dan kelebihannya dititrasi balik dengan larutan tiosianat standar. (Bassett, 1994)
               Ag+  +  Cl-  Û  AgCl
               Ag+  +  SCN-  Û  AgSCN
c. Penggunaan indikator adsorpsi
Aksi dari indikator-indikator ini disebabkan oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen, indikator itu diadsorpsi oleh endapan dan selama proses adsorpsi terjadi suatu perubahan dalam indikator yang menimbulkan suatu zat dengan warna berbeda, maka dinamakan indikator adsorpsi.Zat-zat yang digunakan adalah zat-zat warna asam, seperti warna deret flouresein misalnya flouresein an eosin yang digunakan sebagai garam natriumnya.
Untuk titrasi klorida, boleh dipakai flouresein. Suatu larutan perak klorida dititrasi dengan larutan perak nitrat, perak klorida yang mengendap mengadsorpsi ion-ion klorida. Ion flouresein akan membentuk suatu kompleks dari perak yang merah jambu. (Bassett, 1994)
Perbedaan metode pada argentometri
Metode
Indikator
Suasana
Metode Reaksi
Yang di dalam buret
Titik akhir titrasi
Mohr
K2CrO4
Netral
Langsung
AgNO3
Endapan merah bata
Volhard
Fe3+ / Fe Allum

Asam
Tidak langsung
KCNS
Larutan merah bata
Fajans
Adsorpsi (fluorescein)
Netral
Langsung
AgNO3
Larutan pink

           Metode yang paling stabil dari ketiga metode di atas adalah metode volhard. Namun metode ini menggunakan asam sianida (HCN) yang bersifat toxik.
           Penyebab terdapatnya endapan logam pada saat praktikum adalah karena dipengaruhi oleh sinar matahari langsung yang bersifat katalisator yang mengikat O2sehingga Ag berbentuk Ag2O. Jadi penyebabnya adalah Ag mengalami oksidasi.
           Pada metode mohr suasananya harus asam karena pada suasana
Asam : Ag2Cr2O4
Basa : AgOH
Dan titik akhir yang berwarna merah bata terbentuk oleh AgCr (Ag kromat).
BAB III
PENUTUP
3.1  Kesimpulan
Titrasipengendapanmerupakan titrasi yang melibatkanpembentukanendapandarigaram yang tidakmudahlarutantara titrant dananalit.IstilahArgentometriditurunkandaribahasalatin Argentum, yang berartiperak. Jadi, Argentometrimerupakansalahsatucarauntukmenentukankadarzatdalamsuatularutan yang dilakukandengantitrasiberdasarpembentukanendapandengan ion Ag+. Padatitrasiargentometri, zatpemeriksaan yang telahdibubuhiindikatordicampurdenganlarutanstandargaramperaknitrat (AgNO3).
Beberapa metodedalamtitrasiargentometri yaitu metode MohrmetodeVolhard, metodeK.Fajans, dan metodeLeibig.

3.2   Saran
Dalammelakukantitrasiargentometriharuslahmemperhatikanmetodeapa yang kitagunakandalamtitrasiargentoetritersebutdanmemperhatikanapatitrasiakhir yang seharusnyaterjadisaatmelakukantitrasiargentometri.






DaftarPustaka
Neilisa,Faza.2014. Titrasi Pengendapan Argentometri.Online (http://fazaneilisa.blogspot.com/2014/01/titrasi-pengendapan-argentometri-i.html) Diakses pada 10 November 2014
Syinjia,Zalika.2014. Metode Dalam Titrasi Argentometri.Online (http://www.syindjia.com/2013/11/metode-dalam-titrasi-argentometri.html) Diakses pada 10 November 2014
Matilda,Rosalia.9 Oktober 2013. Argentometri. Online (http://rosaliamatildachemisrtry2011.blogspot.com/2013/10/argentometri.html) Diakses pada 10 November 2014